鈦及鈦合金具有高的抗拉強度和抗疲勞強度、低的彈性模量、低密度以及良好的抗腐蝕性能,被廣泛應用于航空航天、海洋工程以及生物醫學領域[1,2]。Ti80合金是我國自行研發的875MPa級近α型鈦合金,其名義成分為Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo(質量分數,%),合金元素的添加使其比傳統船用TC4合金具有更優良的耐蝕性、強韌性、可焊性等突出優勢,被廣泛應用于船舶的受力結構、深海潛水器的外部抗壓的殼層及艦艇上焊接部位等[3-8]。Ti80合金的力學性能受微觀組織特征的影響很大,例如α和β相的體積分數和形態、晶粒大小和晶粒取向、強化沉淀物的分布[9,10]。其熱加工過程中的組織演變與合金成分、加工參數(變形溫度和應變速率)等密切相關[11-20]。
除此之外,鈦合金的熱加工過程中存在等軸組織、網籃組織、層片組織等諸多組織形態。Song等[21]研究了TA5-A鈦合金,結果表明在兩相區進行熱加工,獲得晶粒細小等軸組織,具有良好的室溫塑性[21]。Zhou教授等[22]的研究表明,具有等軸組織、網籃組織以及β轉變基體的混合組織表現出良好強度和塑性的綜合性能。因此,需要建立熱加工工藝-組織特征與力學性能的關系,進而實現最佳的綜合力學性能。
本研究以Ti80合金為研究對象,考察不同變形溫度和應變速率條件下Ti80合金的組織演化規律及應力-應變曲線變化規律,建立熱加工圖。采用450型異步熱軋試驗軋機進行Ti80合金不同軋制溫度下板材制備??疾霻i80合金熱軋板材的微觀組織演化規律以及力學性能,確定不同微觀組織對力學性能的影響及其斷裂行為,為Ti80合金的最優組織調控提供理論指導。
1、實驗
所用材料為Ti80合金(Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo,質量分數,%,下同)。使用線切割將材料加工為Φ8mm×12mm的圓柱形試樣、50mm×50mm×100mm的塊狀試樣。熱壓縮試驗選擇在Gleeble-3800熱模擬試驗機上進行不同變形溫度(800~1050℃)的熱壓縮試驗;應變速率為0.01、0.1、1、5和10s-1。熱軋試驗在450型雙輥異步熱軋試驗軋機上進行,分別在軋制溫度950℃、初軋溫度1060℃,終軋溫度950℃、以及在軋制溫度1060℃進行軋制,最終軋制變形量為80%。室溫拉伸試驗在型號為4206-006的10t試驗機上進行。
2、結果與分析
2.1Ti80合金原始組織與相變點分析
圖1為Ti80合金原始組織SEM照片。其組織為等軸α相和β轉變組織(層片狀次生相αs以及層片狀β相)所組成的以β轉變組織為基體的雙態組織。圖中灰色襯度為α相,亮白色襯度為β相。原始組織中等軸的α相與β轉變基體分布均勻。等軸α相晶粒平均尺寸為10.7μm,占比為53.9%,β相占比為23.9%,次生相αs占比為21.2%。從圖1中右側組織照片可以清晰地觀察到層片狀的β相以及次生相αs,以及層片狀的β轉變基體。
圖2為Ti80合金的DSC曲線,向上為吸熱,向下為放熱,升溫速率為20℃/min。如箭頭所示為Ti80合金的β轉變結束點,最終確定該合金的相變點溫度為1027℃(±20℃)。表1為Ti80合金添加合金元素以及雜質元素的實際含量。
2.2Ti80合金熱變形行為及加工圖
圖3為不同變形溫度和應變速率下Ti80合金的應力-應變曲線、加工硬化曲線和峰值應力。如圖3所示,在應變速率相同的條件下,溫度越高,其變形抗力越小。在溫度較低時,材料變形時其流變應力急劇增高達到峰值應力后緩慢降低,其曲線具有典型的動態再結晶特征[23]。其原因是在變形階段初期,位錯密度增加速度快,需要較高的能量來啟動位錯,引起了應變硬化。而位錯的交滑移和攀移等引起的軟化作用不足以補償位錯密度增加帶來的硬化。因此,流動應力以較快的速度增大,出現峰值。隨著應變的繼續增加,材料中積累了較多的畸變能開始發生動態再結晶。與此同時,隨著變形量的增加,材料中的空位濃度也會增加,這些因素都會引起材料的軟化,軟化作用大于硬化作用在應力-應變曲線上表現為應力緩慢下降。當變形溫度為950℃及以上時,材料變形時其流變應力增高到某一數值后基本保持不變,具有典型的回復特征[23],其原因主要與螺型位錯的交滑移和與擴散有關的刃型位錯的攀移有關。如圖3中顯示了不同應變速率以及變形溫度下材料的加工硬化率,觀察到加工硬化率隨應變速率的增加而增加,隨變形溫度的升高而減小,表明材料的加工硬化率對溫度以及應變速率敏感。圖3f顯示了不同條件下材料的峰值應力??梢悦黠@看出,峰值應力隨應變速率的增加而增加,隨變形溫度的增加而減小。
其峰值應力所對應的應變量也隨峰值應力的降低而減小,這可以反映動態再結晶的臨界應變隨溫度的升高而向低應變移動,隨應變速率的增加而向高應變移動[24]。變形速率越小,材料內部的位錯網絡有充分的時間解離、拆散、轉移形成大角度晶界,進而形成再結晶晶核。當應變速率較大時,只有通過加大變形量才能促進位錯的運動,實現再結晶晶核的形成,再結晶臨界應變向更高的應變移動[23]。另外,在相變點附近存在較低的峰值應力,特別是在變形溫度超過900℃時,材料的峰值應力存在大幅度降低的情況。
在應變速率為0.01s-1時,其峰值應力從900℃的51MPa降低到950℃的26MPa,在應變速率為10s-1時,其峰值應力從900℃的256MPa降低到950℃的126MPa,進一步表明變形溫度對Ti80合金的變形抗力有很大的影響。
依據動態材料模型DMM建立了TI80合金的熱加工圖,圖4為Ti80合金在應變ε=0.2和ε=0.6的熱加工圖。應變為0.2~0.6時的熱加工圖的輪廓變化不大,并且2種應變的功率耗散值分布情況和大小基本一致。從圖中看其功率耗散系數η的變化范圍很大(8%~65%);η最大值出現在變形溫度800和1000℃、應變速率0.01~0.1s-1區域;η最小值出現在高應變速率800~970℃、應變速率0.1~1s-1區域。穩定變形區為加工圖中失穩變形區以外的部分。在加工圖中,η值較高的區域一般對應動態再結晶、動態回復和超塑性變形等穩定變形區,η值越大,表明用于組織演變的功率耗散越多,材料的可加工性就越好,η值較高的區域往往對應著最佳的加工性能。但是,材料的可加工性能并不是嚴格的依賴于功率耗散系數,因為在加工失穩區功率耗散系數也可能會很高,如圖4a的區域Ⅳ和圖4b的區域Ⅴ。圖4a熱加工圖穩定變形區中顯示出2個峰值η區域,1個在α+β兩相區,另1個跨越β相變點,具體位置如圖4a所示。圖4b熱加工圖穩定變形區中顯示出3個峰值η區域,1個在α+β兩相區,1個跨越β相變點,最后1個在β單相區,具體如圖4b所示。其峰值區域都在低的應變速率范圍出現0.55以上的η值,在該區域適宜熱加工。Ti80合金應選擇在溫度800~920℃、920~1050℃、應變速率0.01~0.1s-1范圍內變形,此時功率耗散值大于0.55,為Ti80合金最佳的穩定變形區。
2.3Ti80合金熱變形過程的微觀組織演化規律分析
圖5為Ti80合金不同應變速率和不同變形溫度下的微觀組織。橫向為Ti80合金不同應變速條件下的微觀組織變化,縱向為Ti80合金不同變形溫度條件下的微觀組織變化。較低的變形溫度條件下或者接近相變點附近較高的應變速率條件下,等軸α相都可以穩定存在。變形溫度較高時,微觀組織中的等軸α相完全轉變為β相。在較低應變速率條件下,β相晶粒粗大,晶界附近富集的α較少,高應變速率條件下,β晶粒尺寸明顯減小,晶粒內α集束增多。
變形溫度為800℃時,隨著應變速率的增加等軸α相的形態也發生明顯變化。應變速率為10s-1時,等軸α相晶粒晶界明顯,并且晶粒多為蠕蟲狀。變形溫度為900℃、應變速率0.01s-1時,等軸α相晶粒形態存在大塊狀、蠕蟲狀以及小顆粒狀晶粒尺寸差別大,其原因為應變速率低,變形時間長,等軸α相部分溶解,β轉變基體分數增大[25]。β轉變基體中部分次生αs聚集由層片狀轉變為塊狀以及球狀,基體中層片狀的β相體積分數減少[26]。隨著應變速率的升高,Ti80合金的組織中等軸α相體積分數先增加后減少,形態轉變為等軸狀,晶粒尺寸持續減小。β轉變基體中β相體積分數增加,應變速率越高,β相體積分數越多。變形溫度950℃、應變速率0.01s-1時,由于應變速率低,變形過程持續時間長,等軸α相溶解形成β晶粒且其晶粒中存在大量的次生的αs相,晶界附近也富集大量的α相。根據有關學者的研究,對于鈦合金在兩相區保溫時間主要影響次生相αs體積分數及β轉變基體的形態以及體積分數[25]。隨著應變速率的升高,組織中等軸α相體積分數呈現先升高后降低的趨勢。由圖2的DSC曲線表明,在958℃時已經開始存在α相向β相的轉變,溫度越高轉變的體積分數越大。當溫度為1000℃,應變速率為0.01s-1時,其溫度已經處于β相變點附近,變形時間較長,最終組織為粗大的β相組織。隨著應變速率的升高,β相晶粒尺寸不斷減小,在應變速率為1s-1時,微觀組織中出現α相并以層片狀存在于β晶粒中。當應變速率增加到10s-1時,其應變速率快,組織轉變不完全,微觀組織中存在較少體積分數的等軸α相晶粒,β晶粒內部為層片結構,次生的層片狀αs粗大,層片間為β相,晶界附近富集大量的α相。當變形溫度升高到1050℃時,隨著應變速率的增加,組織由粗大的β相晶粒逐漸轉變為層片組織,其晶粒為長條狀晶粒中存在大量縱橫交錯的α集束。
圖6為Ti80合金在應變速率為0.1s-1條件下相變點附近的微觀組織形貌。其中圖6a、6b、6c為光學顯微鏡照片,圖6a1、6b1、6c1為掃描電鏡組織照片。在800℃時,通過金相照片觀察可以看到其微觀組織為等軸組織,由等軸α相和β轉變基體組成。相較于原始組織其α相晶粒大小均勻,無明顯的方向性,β轉變基體中存在均勻分布的層片狀的次生αs相。在950℃時組織為雙態組織,其中等軸α相形態發生變化,有不規則塊狀、橢圓狀和蠕蟲狀。等軸α相體積分數明顯減少,晶粒尺寸不均勻。β轉變基體形態發生變化,β轉變基體內部出現部分αs相的形態由層片狀球化為小顆粒狀[27]。當溫度升高到1050℃時,等軸α相轉變為β相,β晶粒為等軸狀且晶粒大小急劇增大,晶粒內部存在沿晶界向晶內平行生長的α集束。變形溫度對Ti80合金的微觀組織演化有很大的影響,變形溫度在950℃(相變點下)時,隨著溫度的升高Ti80合金α相體積分數增大,當溫度升高到1050℃(相變點上)時,等軸α相完全消失轉變為β相。在變形溫度由800℃逐漸增加到1050℃時,其微觀組織中β轉變基體形態也發生了明顯的變化,其β相由開始的層片狀到細層片狀直到等軸α相完全溶解消失。次生的αs相也由一開始的層片狀到針狀最后為在β晶粒中形成α集束。
圖7為Ti80合金在變形溫度為900℃不同應變速率的微觀組織。當應變速率為10s-1時,其組織為雙態組織,其中等軸的α相晶粒大小均勻。在部分α相晶粒中可以明顯看到有斷裂現象存在。應變速率降低到0.1s-1時,材料中α相以及β相分布更加均勻,β轉變組織中的層片更加細小。應變速率為0.01s-1時,等軸的α相晶粒尺寸略微長大。在900℃時,應變速率對等軸α相晶粒的大小以及均勻性影響較小,但是對β轉變基體的形態影響較大[25]。當應變速率為0.01s-1時,β轉變基體中β相為塊狀,次生的α相(αs)呈細針狀分布其中。當應變速率增加到0.1s-1時,β轉變基體仍為塊狀,αs的形態發生改變,其形態由細針狀轉變為小顆粒狀和板條狀均勻地分布在β轉變基體中。當應變速率達到10s-1時,β轉變基體的形態轉變為層片狀,αs以及β相基本相間分布。
綜上所述,材料的加工工藝參數決定材料的微觀組織,變形溫度和變形速率的不同最終影響材料的微觀組織如α/β相比例,等軸α相的晶粒大小以及形態,β轉變基體中β相和αs的相比例、分布以及形態等。
2.4Ti80合金不同熱軋下的組織演化及力學性能
根據上述獲得Ti80熱加工圖以及現有文獻,該合金的微觀組織隨著變形溫度變化經歷從α相轉變為β相、從等軸組織轉變為層片組織的變化規律[10,21,22]。同時,文獻分析說明在等軸、網籃、β轉變基體同時存在的情況下對材料的力學性能具有不同的影響。Zhou教授等[22]根據近β鍛造獲得三態組織屬于等軸、網籃、β轉變基體的混合組織,實現了良好的強度和塑性綜合性能。因此,通過熱加工圖所確定的穩定變形區、熱模擬組織演化過程以及β轉變點綜合考慮,為了獲得表面質量良好的板材同時控制Ti80合金的組織演化,確定本實驗圍繞相變點進行熱軋試驗的不同變形溫度。將樣品加熱至1060和950℃,獲得表面質量良好的板材同時控制Ti80合金的組織演化。
圖8為Ti80合金不同軋制狀態板材的微觀組織。圖8a為軋制溫度950℃的Ti80合金板材微觀組織,顯示為雙態組織,其晶粒較小,組織穩定,晶粒大小以及分布均勻。另外,其等軸α相數量明顯減少,β轉變組織數量增多,層片狀的β轉變組織中αs明顯增多。在圖8b中,當初軋溫度為1060℃,終軋溫度950℃,其中在β單相區進行的兩道次熱軋變形率分別為24%和28.9%,在兩相區進行2道次熱軋,其變形率分別為33.3%和44.4%。由于在1060℃保溫得到粗大的β晶粒,軋制時β晶粒首先沿軋制方向伸長,當變形量繼續增加達到再結晶臨界應變時,開始發生動態再結晶形成等軸晶粒,隨后冷卻到兩相區的過程中發生層片狀α相的析出,在兩相區軋制時使晶粒晶界破碎最終形成網籃組織[27,28]。組織有大量交錯縱橫的α集束以及少量塊狀α相。圖8c為軋制溫度在1060℃的組織特征,其初始組織為全層片組織。因軋制后冷卻方式為空冷,冷速快,最后Ti80合金的微觀組織為長晶粒,晶粒中存在大量交錯縱橫的α集束。
一般來說,鈦合金等軸組織具有良好的塑性和抗疲勞強度,而網籃組織往往具有高的斷裂韌性、優異的抗疲勞裂紋擴展性能。通過初軋1060℃,終軋950℃的軋制工藝獲得的網籃+塊狀α相的混合組織,綜合了等軸組織和網籃組織的優異性能,具有高強度和較好塑性的優異綜合力學性能[22]。圖9為Ti80合金不同熱軋狀態下的拉伸力學性能。其中試樣原始標距為50mm的標準棒狀拉伸試樣。原始態的室溫抗拉強度最高,達到944MPa,其伸長率為8.05%。在950℃時軋制時,其室溫抗拉強度為736MPa,延伸率為12.88%。在1060℃軋制時,其室溫抗拉強度為878MPa,延伸率為10.88%。而初軋溫度1060℃,終軋溫度950℃時具有最優的力學性能,其室溫抗拉強度為881.6MPa,延伸率為11.27%。
在950℃軋制得到的組織為雙態組織,與原始組織相比,其組織中初生的等軸α相晶粒尺寸減小。β轉變基體體積分數增加,αs的層片更加粗大。對于雙態組織,在拉伸過程中,其滑移過程一開始是在個別晶粒中進行,隨著變形程度的增加,滑移將向越來越多的α晶粒中擴展并向周圍的β轉變組織延伸[22]。由于β轉變基體的數量,一方面是層片狀的β轉變基體對裂紋的阻礙作用,另一方面β相為體心立方結構具有12個滑移系,滑移容易進行,可以有效地提高其塑性。初軋溫度為1060℃,終軋溫度950℃軋制時,得到的組織為網籃組織,在其微觀組織中無明顯的晶界,存在大量交錯縱橫的α集束。拉伸時,縱橫交錯的α集束對裂紋擴展有阻礙作用,組織中含有的α相屬于密排六方結構,滑移系滑動困難,材料的強度升高,塑性下降[29]。在軋制溫度為1060℃時,Ti80合金的微觀組織為全層片組織。在其微觀組織中可以觀察到明顯的與軋制方向平行的長晶粒,晶粒晶界富集α相,晶內大量的α集束,其α集束方向基本與拉伸方向成一定的角度(45°~60°),在拉伸過程滑移一開始就能穿過相互平行的α集束,并在晶界α相處塞積,引起微區變形不均勻,促進空洞的形成和發展,導致材料過早斷裂,造成塑性下降[29]。
圖10a、10b、10c分別為不同軋制條件下Ti80合金的宏觀拉伸斷口照片。可見,斷口的纖維區以及剪切唇很明顯,斷口呈杯錐狀,有明顯的頸縮現象。
為了進一步觀察斷口形貌,在放大倍數為2000倍的掃描電鏡下觀察拉伸試樣,圖10a、10a1、10a2分別為在溫度950℃軋制宏觀斷口形貌、中心纖維區微觀形貌和剪切唇微觀形貌。中心纖維區微觀形貌為完全的等軸韌窩,由于晶粒尺寸的不同,韌窩的大小也不均勻。中心纖維區還存在大量的微孔以及微裂紋。和中心纖維區的微觀形貌不同,剪切唇的微觀形貌由網狀分布的韌窩組成,其韌窩無論大小和深度都要明顯次于中心纖維區韌窩。圖10b、10b1、10b2分別為初軋溫度為1060℃,終軋溫度為950℃的宏觀斷口形貌、中心纖維區微觀形貌和剪切唇微觀形貌。頸縮程度有所下降,中心纖維區可以觀察到大量韌窩的存在,同樣存在大量的微孔,該狀態下的斷裂機制為韌性斷裂[30]。圖10c為1060℃軋制的宏觀斷口,頸縮程度不明顯,中心纖維區更加粗糙,其剪切唇的微觀形貌大部分為網狀韌窩,在宏觀上表現為頸縮小,延伸率低。3種軋制狀態,在宏觀形貌上,其頸縮從上往下依次減小,其中圖10a微觀組織為雙態組織,其頸縮最大,韌窩大而深,延伸率最佳。圖10c的微觀組織為層片組織頸縮最小,韌窩小而淺,延伸率最差。圖10b的微觀組織為網籃組織,強度高且延伸率較高,有良好的綜合力學性能。
3、結論
1)Ti80合金峰值應力隨著變形溫度升高以及應變速率的降低而降低,為典型的溫度以及應變速率敏感型合金。變形初期,隨應變速率的升高,Ti80合金的加工硬化率也不斷升高。根據加工圖分析,Ti80合金的熱加工區間應該選擇在溫度800~920℃、920~1050℃、應變速率0.01~0.1s-1范圍內變形,此時功率耗散值大于0.55,為Ti80合金較佳的穩定變形區。
2)在900℃之前,Ti80合金熱變形過程隨著變形溫度的升高,等軸的α相體積分數增大,β轉變組織中次生αs形態為小顆粒狀分布在β轉變基體中。相變點以上時,隨著應變速率的升高,β晶粒尺寸會減小,應變速率超過1s-1時,會有大量α集束生成。
3)結合熱加工圖以及不同軋制溫度的試驗,Ti80合金初軋溫度為1060℃,終軋溫度為950℃時獲得最優的力學性能,其組織為網籃組織+部分塊狀α相的混合組織,室溫抗拉強度能達到881.6MPa,延伸率為11.27%。
4)Ti80合金在950℃軋制時表現出良好塑性,斷口頸縮明顯,中心纖維區的等軸韌窩明顯,剪切唇區域韌窩大而深,為典型的韌性斷裂。初軋溫度為1060℃,終軋溫度為950℃時,中心纖維區韌窩有所減小,剪切唇區域為網狀韌窩,韌窩較小,塑性有所降低。當軋制溫度為1060℃時,中心纖維區以及剪切唇區域的韌窩都進一步縮小,特別是剪切唇的網狀韌窩小而淺。
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